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长治四合一磷化配方解读

来源:未知作者:admin 更新时间:2019-10-24 11:36
由于金属表面的H+浓度急剧下降,导致磷酸根各级离解平衡向右移动,终为PO43-。 式中[O]为促进剂(氧化剂),[R]为还原产物,由于促进剂氧化掉步反应所产生的氢原子,加快了反应(1)的速度,进一步导致金属表面H+浓度急剧下降。同时也将溶液中的Fe2+氧化成为

  由于金属表面的H+浓度急剧下降,导致磷酸根各级离解平衡向右移动,终为PO43-。

  式中[O]为促进剂(氧化剂),[R]为还原产物,由于促进剂氧化掉步反应所产生的氢原子,加快了反应(1)的速度,进一步导致金属表面H+浓度急剧下降。同时也将溶液中的Fe2+氧化成为Fe3+。

  磷化槽应为不锈钢、厚壁塑料板或碳钢(内衬防腐衬里)制,交换器和喷嘴应为不锈钢或尼龙材料制,配管和泵应用不锈钢制。

  品:指示剂:酚酞、甲基橙、溴酚兰,滴定液:0.1mol/l NaOH溶液,氨基磺酸。

  经DD-211磷化处理的工件,可在短时间内生成均匀、致密的结晶性磷酸盐薄膜,该磷化膜P比大,溶出率极低,为电泳涂装配套专用磷化底层,与电泳配套的各项指标检测超过国家标准。

  一般常温低温型磷化采用NO3-/NO2-、NO3-/ClO3-/NO2-促进剂体系较好,不仅成膜速度快,磷化膜形成结晶细密,促时剂主体NO2-测定非常方便,以致槽液管理简单,不易出现问题。需经常补加促进剂,有时每隔几小时补一次或有时每班、每天补一次。对NO3-/ClO2-、NO3-/ClO2-/有机硝基物促进剂体系,它虽不需要经常补加,但由于主促进剂ClO2-、有机硝基物的测定比较复杂,在实际应用中当出现促进剂过量或不足时槽液会变成深棕色,使总酸度、游离酸度的化验带来不便,并且这类促进剂体系成膜速度也快。因此推荐采用NO2-为主体 的促进剂体系。在常温低温锌系磷化液中由于有大量的氧化性促进剂,因此槽中Fe2+不会积累,并被氧化成为Fe3+而形成磷酸铁沉渣。

  本品为淡黄色透明液体,为磷化液专用配套产品,可通用于各类灰膜磷化液。每添加0.1%促进剂点数大约升高0.5~1个点。

  由于生产过程中连续使用,致使工作液性能减弱。应检测后根据促进剂消耗情况进行添加,将工作液处理条件调至工作范围之内。

  常温磷化是不加温磷化,温度范围是5~30℃。低温磷化通常指磷化温度为35~45℃的磷化工艺,在有些情况下即使温度偏高偏低一点,也认为是低温磷化,尚无统一的标准。常温低温磷化绝大部分以轻铁系磷化、锌系磷化为主,当然也有改进型,如在锌系磷化中加入Mn2+、Ca2+、Ni2+等改性,仍习惯称之为锌系磷化,配方及性能见表1。

  本产品只在开槽时使用,正常工作中基本不用,遇磷化工作液出现重大问题时,适当添加本产品,可调整FA,TA之间的比例至正常工作状态。

  PH值:14 温度:常温 添加比例:每添加0.1%FA,TA点数大约同时升高0.5~0.6个点。

  仪器:发酵管,50ml碱式滴定管,10ml移液管及吸耳球,200ml三角烧杯。

  在磷化配方中,大家也许还经常可见到“三合一”、“四合一”,即除油除锈磷化钝化综合处理剂,由于这类几合一处理剂,在国内外都不提倡采用,这量不作叙述。

  有一种脱脂-磷化“二合一”的轻铁系磷化,其槽液成分基本与常规轻铁系磷化相同,只不过额外加入一些表面活性剂起脱脂作用,通常以喷淋方式使用,当然还需加一定的消泡剂。这种脱脂-磷化“二合一”工艺,在国内外都有应用:还有一类高游离酸度(含有较高浓度的磷酸)的轻铁系磷化,同样形成轻铁系磷化膜,它同时还可以兼顾除油除锈功能。这种轻铁系除油除锈磷化液与那些不水洗型“三合一”、“四合一”有着本质区别,真正形成了轻铁系磷化膜。

  磷化过程包括化学与电化学反应。不同磷化体系、不同基材的磷化反应机理比较复杂。虽然科学家在这方面已做过大量的研究,但至今未完全弄清楚。在很早以前,曾以一个化学反应方程式简单表述磷化成膜机理:

  根据初配槽后检测出的结果适当添加本产品,使FA,TA在正常的工作范围之内;

  除油 —→ 水洗 —→ 酸洗 —→ 水洗—→ 钝化 —→ 干燥 —→ 后处理。

  Me为Mn、Zn 等,Machu等认为,钢铁在含有磷酸及磷酸二氢盐的高温溶液中浸泡,将形成以磷酸盐沉淀物组成的晶粒状磷化膜,并产生磷酸一氢铁沉渣和氢气。这个机理解释比较粗糙,不能完整地解释成膜过程。随着对磷化研究逐步深入,当今,各学者比较赞同的观点是磷化成膜过程主要是由如下4个步骤组成:

  磷酸盐沉淀与水分子一起形成磷化晶核,晶核继续长大成为磷化晶粒,无数个晶粒紧密堆集形成磷化膜。

  脱脂 —→ 水洗(溢洗) —→ 除锈 —→ 中和水洗—→ 水洗(溢流水洗)—→ 表调 —→ 磷化 —→ 水洗 —→ 去离子水洗 —→ 去离子水洗 —→ 电泳涂装处理。

  当金属表面离解出的PO43-与溶液中(金属界面)的金属离子(如Zn2+、Mn2+、Ca2+、Fe2+)达到溶度积常数Ksp时,就会形成磷酸盐沉淀

  铁系轻型磷化形成彩色或灰色磷化膜,纯用钼酸钠促进剂得到全彩色磷化膜,纯用NO3-或ClO3-促进剂得到灰色磷化膜,用钼酸盐和NO3-、ClO3-混合促进剂将形成彩色或灰色混合色膜。轻铁系磷化不能形成厚膜,膜重总是在1g/m2以下。它与涂漆配套的一个显著特点是使漆膜的抗弯曲、抗冲击性能特别好。一般优于其他类型如锌系、锰系、锌钙系磷化。轻铁系磷化槽液还有一些独特的优点,即不需要表面调整;磷化沉渣特别少;槽液工艺范围宽,管理方便,但不足之处是耐盐雾性能稍差。轻铁系磷化与粉末涂装、阳极电泳配套应用多一些,与锌系磷化相比不会有很大的差别。

  常温低温锌系磷化是使用非常广泛的一种磷化工艺,特别是在家用电器行业,低温锌系磷化完全占有统治地位。甚至在汽车行业,低温锌系磷化也占有一定的比重。常温低温锌系磷化一般需要胶体钛表面预处理,一则细化磷化晶粒形成薄型磷化膜;二则提高磷化成膜速度。低温锌系磷化经表面胶体钛调整预处理的工件,在35~45℃温度范围内,喷淋时只需1~2min,浸泡也只需要3~8min即可形成均匀完整细致的磷化膜,膜重1.5~2.5g/m2,通过调节游离酸度等方法可稍微增加膜厚。常温低温磷化与各类涂漆均具有很好的配套性。

  由于连续处理过程中浓度不断变化,有效成份不断消耗,因此可定期检测其各项指标,以确定添加量,使各工艺指标保持在工艺范围之内,每添加4.5公斤EX-LH3106C浓缩液,则总酸度可提高一个点;每添加5-5.5公斤3106C则游离酸度上升一个点。若游离酸在添加调整过程中上升,而不在工艺范围内则应添加适量的EX-LH3221中和剂,调整至工艺范围之内,促进剂一般每日检测一次,每次添加0.5 升左右,促进剂浓度可上升一个点。

  在常温低温锌系磷化液中加入多羟基酸、聚磷酸盐等降渣减膜重,加入氟化物抗铝并改善磷化膜结构的均匀性。

  以上机理不仅可解释锌系、锰系、锌钙系磷化成膜过程,还可指导磷化配方与磷化工艺的设计。从以上机理可以看出:适当的氧化剂可提高反应(2)的速度;较低的H+浓度可使磷酸根离解反应(3)的离解平衡更易向右移动离解出PO43-;金属表面如存在活性点面结合时,可使沉淀反应(4)(5)不需太大的过饱和即可形成磷酸盐沉淀晶核;磷化沉渣的产生取决于反应(1)与反应(2),溶液H+浓度高,促进剂强均使沉渣增多。相应,在实际磷化配方与工艺实施中表面为:适当较强的促进剂(氧化剂);较高的酸比(相对较低的游离酸,即H+浓度);使金属表面调整到具备活性点均能提高磷化反应速度,能在较低温度下快速成膜。因此在低温快速磷化配方设计时一般遵循上述机理,选择强促进剂、高酸比、表面调整工序等。

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